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                  HPLC因流动相引起的常见问题

                  发布时间:2021-05-17 18:12:59人气:

                  在使用气相色谱仪时,每经过一定的时间,需要对仪器进行计量检定。目前,对气相色谱仪进行计量检定的主要依据文件是中华人民共和国计量检定规程《JJG 700-2016 气相色谱仪》。那么气相色谱仪的仪器启动时间怎样才刚刚好?


                  在《JJG 700-2016 气相色谱仪》中,对气相色谱仪进行检定的项目主要包括以下几项:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、检测器(TCD/FID/FPD/NPD/ECD)的噪声、漂移和检出限(灵敏度)。


                  根据不同的需求,有些仪器生产厂家会根据《GB/T 30431-2013 实验室气相色谱仪》增加诸如仪器启动时间、线性范围等项目,具体则需要参考相应仪器生产厂家的企业标准。对于普通用户,更多关注的则是噪声、漂移和检出限。气相色谱仪的仪器启动时间怎样才刚刚好?本文将主要介绍仪器启动时间指标的测定。

                  1 仪器启动时间定义与要求

                  仪器的启动时间规定为仪器的灵敏度或检出限合格条件下关机4h以上,重启启动时期达到稳定性和技术指标的要求所需要的时间。一般而言,TCD和ECD要求其启动时间不大于4h,FID、NPD和FPD要求其启动时间不大于2h。


                  2 仪器启动时间的测定

                  在实际测定过程中,启动时间的测定很简单,在前一天依据检定规程规定的条件调试仪器,使仪器的灵敏度或检出限达到要求,然后仪器关机过夜(实际上会超过8h),在第二天打开仪器并记录基线。

                  一般来说,TCD和ECD记录从启动仪器开始起的基线4h,FID、NPD和FPD 记录从启动仪器开始起的基线2h,然后寻找基线噪声、漂移达到要求的很开始的30min,那么,这个30min的时间结束点就是仪器的启动时间。


                  3 实例演示

                  以FPD检测器为例:

                  (1)首先记录从点火开始的基线120min,见下图:

                  图片1



                  (2)假设FPD检测器的基线漂移要求一般为0.2mV/30;如果我们以50mim为仪器的启动时间,那么向前30min,从20min-50min这30min内的基线漂移是300mV,是不符合要求的;如果我们以70mim为仪器的启动时间,那么向前30min,从40min-70min这30min内的基线漂移是150mV,符合了仪器的要求——那么我们便可以说仪器的启动时间是70min。如下图所示:

                  图片2



                  当然了,我们可以继续向前推算65min、60min甚至52min时候向前推30min的基线漂移,找到刚好基线漂移200mV的时间点。


                  4 备注

                  (1)前面一直谈到“记录从点火开始的基线”,当然了,严格期间,我们应当从仪器打开就记录基线~~

                  (2)为什么以“基线漂移”作为判定因素——这个当然是因为计算仪器启动时间的前提就是——前一天我们把仪器调试合格了,在仪器稳定性良好的情况下,第二天仪器的检出限/灵敏度、基线噪声是不会变化的,维一可以参照的变量就是“基线漂移”。


                  以上便是“气相色谱仪的仪器启动时间怎样才刚刚好?”问题的解答,希望对大家有帮助!


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